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干燥箱,马弗炉在水质检测样品中的应用

1.干燥

(1)样品干燥的过程是在干燥器中利用干燥剂的吸湿作用完成的。

(2)如何使用干燥器。

   1)将灼烧后的物体温度稍降低后方可放入干燥器,放入后待少许时间又推开2~3次,使内外压差不过大。灼烧后的灰分必须加盖,否则在开盖时可使灰分吹出坩埚,试验报废。

   2)一个干燥器内不宜放入过多的蒸发皿或坩埚等器皿,建议不多于5个。由于前后称量的次序不同,则会有1~2mg的差,可按次序称量。

   3)玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨砂部分涂少许凡士林,以便打开。凡士林宜少涂,以免放入加热过的物体后使其熔化,渐渐有少许流到干燥器内壁,在取出冷却后的器皿时碰到内壁受沾污而引起误差。

(3)如何使用干燥剂。干燥剂的种类很多,有无水氯化钙、变色硅胶、高氯酸镁等。浓硫酸浸润的浮石,也是较好的干燥剂。

 硅胶干燥剂

硅胶的吸湿效率高且无腐蚀性,故干燥器多用硅胶作干燥剂。硅胶吸湿后由蓝变红,在烤箱中(110℃)烘烤1h的吸湿性好,一般认为经常使用的硅胶干燥器每周应烘烤一次。


2.烘烤

(1)烘烤通常在干燥箱或烘干箱中完成。

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(2)如何烘烤。

1)烘烤有除去游离水分与结晶水两类,除去游离水分,一般用100~110℃烘烤1h、2h或4h,只烘一次。也有烘烤1h称重后再烘(以后可减为每次烘烤0.5h)并称至恒重。

2)烘烤的时间自达到规定温度后再开始计算。

3)烘烤的温度应以放烘烤物品的区域的温度为准。对于水质中的油分,多规定只烘一次即称量计算含量,因油分可挥发分解,越烘越减重,且温度应严格控制。


3.灼烧

(1)灼烧是指把固体物质加热至高温以达到脱水、除去挥发性杂质、烧去有机物等目的的操作。有加热灯灼烧和高温炉灼烧两种形式。

(2)如何灼烧。

1)灼烧是否达到要求,一般以被灼烧物质是否达到恒重为标准,否则仍要继续灼烧直至达到恒重为止。灼烧空容器的条件要与灼烧物料的条件相同。

2)加热灯灼烧。

煤气灯:煤气灯的氧化焰温度可达1540℃,灼烧铂坩埚时可将温度控制在1000~1200℃;灼烧瓷坩埚时,可控制在800~900℃,以免影响称重。通常先在小火上加热碳化,然后再加大火焰灼烧。

酒精喷灯:酒精喷灯有直热式(又称座式)和挂式两种,最高温度可达700~800℃。

3)高温炉灼烧。

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用高温炉(马弗炉,又称箱式电阻炉)灼烧样品时开始应慢慢升温,使滤纸慢慢碳化,不发生剧烈氧化燃烧而使灰分飞损失。在低温时滤纸先碳化,以不致引起硫酸钡等沉淀被还原(在600℃以上,硫酸钡可被碳还原)。灼烧时既要有足够的氧,又不能使炉内空气过于流动,以免损失。


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