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马弗炉在电感耦合等离子体发射光谱法中做样品消解的应用

电感耦合等离子体发射光谱法的基本原理是样品消解后,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定,以元素的特征谱线波长定性;待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。

目前电感耦合等离子体发射光谱法应用于食品分析中的国家标准有GB 5009.268—2016,该标准规定食品中16种元素的电感耦合等离子体发射光谱法,适用的食品包括婴幼儿食品和乳制品、白酒、蜂蜜、进出口食品、水产品以及蔬菜和水果及其制品等,测定的16种元素包括铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、锶、钛、钒、锌。固体样品各元素的方法检出限为0.1~7mg/kg,定量限为0.3~30mg/kg;液体样品各元素的方法检出限为0.03~3mg/L,定量限为0.1~7mg/L。我们以此为应用实例讲解具体的分析步骤和方法。

1.样品的采集和保存

(1)干样:豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等均匀的粉状样品,摇匀。

(2)鲜样:蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净、晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。

(3)速冻及罐头食品:经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。

(4)液态样品:软饮料、调味品等样品摇匀。

(5)半固态样品:搅拌均匀。

2.样品消解

(1)微波消解法

称取固体样品0.2~0.5g(精确至0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)或准确移取液体试样1.00~3.00mL于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表9-6)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100℃加热30min或超声脱气2~5min,用水定容至25mL或50mL,混匀备用,同时做空白试验。

(2)湿式消解法

准确称取0.5~5g(精确至0.001g)或准确移取2.00~10.0mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加10mL硝酸-高氯酸(10+1)混合溶液,于电热板上或石墨消解装置上消解,消解过程中消解液若变棕黑色,可适当补加少量混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。

(3)干式消解法

准确称取1~5g(精确至0.01g)或准确移取10.0~15.0mL试样于坩埚中,置于500~550℃的马弗炉中灰化5~8h,冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒,则冷却后滴加少许硝酸湿润,在电热板上干燥后,移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬,冷却取出,加入10mL硝酸溶液溶解,并用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。


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