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马弗炉在反相乳液法制备硅藻土中应用

      硅藻土是一种硅质矿物,在我国矿藏丰富,价格低廉,其表面存在许多羟基和活性点,属于亲水性强的矿物质,可与许多聚合物进行接枝共聚制备无机/有机复合材料。硅藻土对高吸水树脂的吸水(盐水)性能影响主要表现在以下方面:接枝到聚丙烯酰胺的硅藻土是具有多官能团且表面含有大量亲水性基团的物质;另外,硅藻土接枝共聚在一定程度上也起到交联剂作用,与反应中加入的交联剂一起对高吸水树脂的交联产生影响,有助于形成以硅藻土微粒子为主要网格点且交联度适中的聚合物。本例中采用丙烯酰胺、丙烯酸和硅藻土为原料通过反相乳液聚合法制备硅藻土杂化高吸水树脂。


      将硅藻土在干燥箱内于150℃下干燥2h,除去天然硅藻土中所带水分,然后于马弗炉中分别在不同温度下焙烧5h,冷却后用球磨机研磨,取160~200目粉末备用。用不同浓度盐酸浸泡硅藻土,加热至100℃并搅拌,冷却至室温,用蒸馏水洗涤,并调节pH约6,抽滤并在150℃下干燥12h,最后用200目标准检验筛筛取。将环己烷添加至带有加热和搅拌装置的反应器中作油相,将最后精制筛分的硅藻土和乳化剂Span-60、Tween-80按配比计量加入到反应器中,连续搅拌使乳化剂完全溶解于油相中。将纯化后的丙烯酸单体与氢氧化钠溶液按配比计量在冰水浴中进行中和反应,达到一定中和度后形成丙烯酸-丙烯酸钠混合溶液,然后向单体溶液中添加引发剂过硫酸铵、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌至完全溶解后再向体系中分批添加丙烯酰胺单体,并搅拌使其溶解均匀,形成水相溶液。将水相溶液按一定速率缓慢添加到乳液反应器中,搅拌乳化30min,升温至70℃,引发剂分解,引发聚合一定时间后,终止反应。聚合完毕后用乙醇破乳,分层后分离出下层固体反应物并用大量乙醇、丙酮洗去残留单体及乳化剂等杂质,抽滤,置于70℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到硅藻土接枝聚丙烯酸/丙烯酰胺高吸水树脂。


       以丙烯酰胺与丙烯酸为原料通过反相乳液聚合法制备硅藻土高吸水树脂,选用环己烷为油相,过硫酸铵为引发剂,Span-60和Tween-80构成复合乳化体系,所得产物在蒸馏水、0.9%生理盐水中的吸水倍率分别为2344g/g和124g/g。


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