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马弗炉在干法灰化中的使用

干法灰化法指的是马弗炉高温使有机物灰化成无机物(灰化前需炭化),再用酸或水溶解的一种方法。干法灰化法能处理大量样品,无试剂污染,具有空白值低、灵敏度高等优点;缺点是该方法操作时间长、回收率低,会导致某些元素测定结果偏低,对于易挥发的以及会形成金属化合物的元素并不适用。

有些元素的测定不适用干法灰化法,比如铅和铝的测定。

一般该方法称取固体试样0.5~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500~10.0mL于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3~4h。冷却,取出,对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解并用水或1%硝酸溶液定容至25mL或50mL。同时做试剂空白试验。所有空白样品都用超纯水按照上述步骤进行前处理。



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