缓慢灰化法
1.实验原理:称取一定量的一般分析实验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
2.智能马弗炉,仪器上方为工作区域,下方为控制区域。炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为20~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。仪器控温范围:300~900℃。仪器自带专用测定程序四个(慢灰、快灰、挥发分、黏结指数)和通用测定程序一个。也可使用专用测试程序来控制反应。
注:马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次;高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次;未使炉膛受热均匀,保护炉膛和加热元件,在初次使用或长期(一个月)未使用的情况下,马弗炉必须进行烘炉操作。
3.操作方法:
①在预先灼烧至恒重的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析实验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
②在初始状态下,首先通过设置键设置好慢灰实验的温度参数T0~T6和时间参数t0~t6(若实验参数与上一次相同,则不需要设置)。待测样品放入炉膛后,先拔出炉口左侧支板,再关闭炉门,使炉门留有15mm的缝隙。然后按下面板的“慢灰”键,面板上的慢灰指示灯被点亮,然后按下“开始”键确认,实验过程将自动完成。
③从炉中取出放有灰皿的灰皿架,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
④进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
注意事项:电子锁在实验开始后3s锁门,在实验结束前2s开锁。如果在开锁前开门,可能会造成电子锁被卡不能打开的情况。此时,需要先轻关炉门,等电子锁打开后再开门。
实验结束前15秒,声光蜂鸣器持续报警,提示用户实验即将完成。