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马弗炉在化学共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料中的应用

1.溶液的配制及标定

(1)用0.1%的H2SO4溶液分别配制100mL 1.4mol·L-1 NiSO4溶液、100mL 1.4mol·L-1 ZnSO4溶液和200mL 1.4mol·L-1 FeSO4溶液(如FeSO4为块状固体,为了加速固体的溶解,在称量前将其研磨)。

(2)用重量法标定以上溶液的浓度。用移液管量取以上溶液各25mL,分别盛于250mL烧杯中,稀释一倍左右,加热溶液至60℃~70℃,分别加入5.5g(NH4)2C2O4,不断搅拌5~10min,再保温10min(防止溶液沸腾溅出)。保温过程中,用稀盐酸或氨水调节,直至pH值为3.0~3.5(用精密pH试纸测定),静置4h以上,用定量滤纸过滤并用草酸酸化的纯水洗涤数次。将沉淀以及滤纸转至已恒重的坩埚中,在马弗炉中于200℃下烘烤1h,再升温至700℃,保温0.5h,然后取出所得氧化物称重,以NiO(g·L-1),ZnO(g·L-1)和Fe2O3(g·L-1)标出上述各溶液的浓度。

2.镍锌铁氧体粉料的制备

(1)按共沉淀法制备镍锌铁氧体的化学方程式计算各料液的用量(按制取0.05mol计),准确量取各料液于250mL烧杯中,并准确称取1g (NH4)2C2O4于1000mL烧杯中用300~400mL纯水溶解。

(2)分别加热上述料液和沉淀剂溶液至60℃~70℃,将料液倒入沉淀剂溶液中,不断搅拌5min,用稀硫酸或氨水调节,直至pH值为3.0~3.5(用精密pH试纸测定),继续保温和搅拌5~10min,静置4h以上或用流水冷却至室温后放置片刻,用布氏漏斗抽滤,用纯水洗至无为止(用BaCl2溶液检查),最后用少量乙醇淋洗一次,抽干。

(3)将滤饼转入蒸发皿内晾干,取1~2g保存于称量瓶中,供差热、热重分析用。

(4)将滤饼放入马弗炉中,在200℃下烘烤1~2h后,再慢慢升温至700℃,保温0.5h后取出,即得具有尖晶石结构的镍锌铁氧体粉料,取1~2g保存于称量瓶中,供X射线粉末衍射分析物相用。

3.产品的检测

(1)用差热和热重分析确定镍锌铁氧体粉料的组成和热分解过程。

(2)用X射线粉末衍射分析测定镍锌铁氧体粉料的晶格常数。

(3)测定镍锌铁氧体粉料的比表面积。


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