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马弗炉在煤中全硫测定中的应用

①在30mL瓷坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0.0002g)和艾氏剂2g(称准至0.1g),仔细混合均匀,再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖在煤样上面。全硫含量5%~10%时称取0.5g煤样,全硫含量大于10%时称取0.25g煤样。

②将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在1~2h内从室温逐渐加热到800~850℃,并在该温度下保持1~2h。

 ③将坩埚从马弗炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。

 ④用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣转移到滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积为250~300mL。

 ⑤向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液中和并过量2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL,并在微沸状况下保持约2h,溶液最终体积约为200mL。

 ⑥溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(硝酸银溶液检验无浑浊),溶液过滤如图3-51所示。

⑦将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中,低温灰化滤纸后(300℃左右),在温度为800~850℃的马弗炉内灼烧20~40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称量。

⑧每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时,应进行2个以上空白实验(除不加煤样外,全部操作按“4.实验步骤”进行),硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。

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