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马弗炉在溶胶-凝胶法纳米二氧化钛生产技术中的应用

溶胶-凝胶法是近年来广泛采用的一种纳米制法。反应以钛酸丁酯为原料,经水解、缩聚得到粒径为10~25nm的二氧化钛颗粒。

在溶胶-凝胶法中,均匀稳定的溶胶是制备性能良好光催化剂的先决条件。由于钛酸丁酯极易水解,甚至会吸收空气中少量的水分而发生水解,生成水合二氧化钛沉淀。因此,在溶胶的制备过程中,需要加入适量的酸来抑制水解,比较常见的是采用盐酸。将钛酸丁酯滴加到无水乙醇中,在强烈搅拌下滴加蒸馏水,生成白色沉淀,再加入适量的盐酸,超声振荡15 min,沉淀逐渐溶解成半透明的溶胶。把得到的溶胶置入60℃的烘箱中,6h后取出。室温下老化2~3天,形成凝胶。把凝胶研磨、清洗、干燥,得超细干粉。于540℃下在马弗炉里焙烧0.5h,取出后继续研磨,得到二氧化钛。

以钛酸四丁酯为原料,乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,按一定比例配成溶胶,放置一段时间后形成凝胶。经烘干、碾磨,500℃煅烧可制得纳米二氧化钛粉体。

在溶胶-凝胶法制备二氧化钛的过程中,加入钛酸丁酯和无水乙醇之后直接加入所需量的铁离子溶液,混合搅拌均匀后再加入蒸馏水和盐酸,后续过程与溶胶-凝胶法制备二氧化钛的过程相同。用此方法可使铁离子直接进入二氧化钛晶格,操作也很简单。

(1)以钛醇盐为原料,可以避免以无机盐为原料的阴离子污染问题,且醇盐易于通过蒸馏提纯,所以制得的纳米二氧化钛粉体纯度好,能适用于对粉料纯度要求高的应用领域。采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的具体操作为:将Ti(SO4)2配制成浓度约为0.8mol/L的溶液,缓慢滴加等反应量的3.2mol/L NaOH溶液,生成白色沉淀,离心洗涤6~7次,再用一定量的硝酸溶液溶解至pH值为1。然后加入定量的聚乙二醇(PEG,分子量20000),于60~90℃加热蒸发,除去水分,在120℃烘箱中干燥得干凝胶,在500℃马弗炉灼烧2h,得到白色的纳米二氧化钛晶体。

(2)准确量取一定量的钛酸丁酯,按不同的体积比缓慢滴入无水乙醇中,不停搅拌使之充分混合。加入少量的HNO3抑制钛酸丁酯的强烈水解。然后将乙醇加水的混合液缓慢滴入钛酸丁酯溶液中,加水量按n(水)∶n(钛酸丁酯)=4∶1计,并不停地搅拌,直至反应物完全混合。通过水解和缩聚反应而制得溶胶,进一步缩聚而制得凝胶。在温度为50℃烘箱中干燥得到干凝胶。经充分研磨后,放入坩埚,在马弗炉中以2℃/min速度升温,加热至150℃并保温2.0h,制得活化的纳米二氧化钛催化剂。将二氧化钛粉末进一步研磨,粒度为74μm过筛后待用。

(3)将定量的四氯化钛溶于无水乙醇形成溶液A,氢氧化钾和三乙醇胺(TEA)溶于无水乙醇形成混合溶液B,反应物的摩尔比为TiCl4∶KOH∶TEA=1∶4∶0.8。把混合溶液B缓慢滴入溶液A中,并不断剧烈地搅拌,形成白色的沉淀,然后离心分离混合液,得到上层清液Ti(OH)4·TEA,向清液中滴加60℃的去离子水并不断搅拌,最终形成白色的胶体,离心分离后,将得到的胶体移至微波加热反应釜中,加入一定量的去离子水,进行微波水热晶化反应。将反应后的胶体离心分离,依次用去离子水、乙醇滤洗数次,真空干燥,得到二氧化钛粉末。

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