溶胶-凝胶法是近年来广泛采用的一种纳米制法。反应以钛酸丁酯为原料，经水解、缩聚得到粒径为10～25nm的二氧化钛颗粒。
在溶胶-凝胶法中，均匀稳定的溶胶是制备性能良好光催化剂的先决条件。由于钛酸丁酯极易水解，甚至会吸收空气中少量的水分而发生水解，生成水合二氧化钛沉淀。因此，在溶胶的制备过程中，需要加入适量的酸来抑制水解，比较常见的是采用盐酸。将钛酸丁酯滴加到无水乙醇中，在强烈搅拌下滴加蒸馏水，生成白色沉淀，再加入适量的盐酸，超声振荡15 min，沉淀逐渐溶解成半透明的溶胶。把得到的溶胶置入60℃的烘箱中，6h后取出。室温下老化2～3天，形成凝胶。把凝胶研磨、清洗、干燥，得超细干粉。于540℃下在马弗炉里焙烧0.5h，取出后继续研磨，得到二氧化钛。
以钛酸四丁酯为原料，乙醇为溶剂，冰醋酸为抑制剂，按一定比例配成溶胶，放置一段时间后形成凝胶。经烘干、碾磨，500℃煅烧可制得纳米二氧化钛粉体。
在溶胶-凝胶法制备二氧化钛的过程中，加入钛酸丁酯和无水乙醇之后直接加入所需量的铁离子溶液，混合搅拌均匀后再加入蒸馏水和盐酸，后续过程与溶胶-凝胶法制备二氧化钛的过程相同。用此方法可使铁离子直接进入二氧化钛晶格，操作也很简单。
（1）以钛醇盐为原料，可以避免以无机盐为原料的阴离子污染问题，且醇盐易于通过蒸馏提纯，所以制得的纳米二氧化钛粉体纯度好，能适用于对粉料纯度要求高的应用领域。采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的具体操作为：将Ti（SO4）2配制成浓度约为0.8mol/L的溶液，缓慢滴加等反应量的3.2mol/L NaOH溶液，生成白色沉淀，离心洗涤6～7次，再用一定量的硝酸溶液溶解至pH值为1。然后加入定量的聚乙二醇（PEG，分子量20000），于60～90℃加热蒸发，除去水分，在120℃烘箱中干燥得干凝胶，在500℃马弗炉灼烧2h，得到白色的纳米二氧化钛晶体。
（2）准确量取一定量的钛酸丁酯，按不同的体积比缓慢滴入无水乙醇中，不停搅拌使之充分混合。加入少量的HNO3抑制钛酸丁酯的强烈水解。然后将乙醇加水的混合液缓慢滴入钛酸丁酯溶液中，加水量按n（水）∶n（钛酸丁酯）=4∶1计，并不停地搅拌，直至反应物完全混合。通过水解和缩聚反应而制得溶胶，进一步缩聚而制得凝胶。在温度为50℃烘箱中干燥得到干凝胶。经充分研磨后，放入坩埚，在马弗炉中以2℃/min速度升温，加热至150℃并保温2.0h，制得活化的纳米二氧化钛催化剂。将二氧化钛粉末进一步研磨，粒度为74μm过筛后待用。
（3）将定量的四氯化钛溶于无水乙醇形成溶液A，氢氧化钾和三乙醇胺（TEA）溶于无水乙醇形成混合溶液B，反应物的摩尔比为TiCl4∶KOH∶TEA=1∶4∶0.8。把混合溶液B缓慢滴入溶液A中，并不断剧烈地搅拌，形成白色的沉淀，然后离心分离混合液，得到上层清液Ti（OH）4·TEA，向清液中滴加60℃的去离子水并不断搅拌，最终形成白色的胶体，离心分离后，将得到的胶体移至微波加热反应釜中，加入一定量的去离子水，进行微波水热晶化反应。将反应后的胶体离心分离，依次用去离子水、乙醇滤洗数次，真空干燥，得到二氧化钛粉末。
