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马弗炉在元素消解中的应用

根据消解的方法手段,常用的可以分为干式消解法、湿式消解法、微波消解法和压力罐消解法4种方法,其中湿式消解(也称酸法消解)被认为是最为可靠的;微波消解法快速、安全,实验人员应适当选择。

1.干式消解法

称取适量样品于坩埚中,在电炉上微火炭化至无烟,置于马弗炉中灰化后冷却。若有黑色炭粒,则需冷却后滴加少许硝酸湿润。在电热板上干燥后,再移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬后冷却至室温取出。用硝酸溶液溶解,并用水定容适当体积混匀备用,同时做空白试验。

2.湿式消解法

称取适量样品于玻璃器皿中,加入硝酸-高氯酸混合酸溶液后加盖放置1小时或过夜,置于可调式控温电热板或电热炉上消解。若变棕黑色,取下冷却后再加硝酸-高氯酸混合酸溶液。最终消解至容器内冒白烟,消解溶液呈无色透明或略带黄色,取下来冷却,用水定容至适当体积混匀备用。同时做空白试验。

3.微波消解法

称取适量样品于微波消解内罐中,加入硝酸盖上盖子放置1小时或过夜,旋紧外罐置于微波消解仪中进行消解。待冷却后取出内罐,置于可调式控温电热炉上赶酸至近干,用水定容至适当体积混匀备用,同时做空白试验。

4.压力罐消解法

称取适量样品于聚四氟乙烯压力消解内罐中,加入硝酸后加盖放置1小时或过夜,旋紧外罐,置于恒温干燥箱中进行消解。待冷却后取出内罐,置于可调式控温电热板上赶酸至近干,用水定容至适当体积混匀备用,同时做空白试验。

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