溶胶-凝胶法制备MnOx-CeO2粉末催化剂
MnOx-CeO2粉末催化剂摩尔比Mn∶Ce为9∶1。实验原料为硝酸锰、硝酸铈和柠檬酸。用电子天平准备称取一定量的柠檬酸和硝酸铈,有移液管准确量取50%的硝酸锰溶液,将反应的原料一起置于集热式磁力搅拌器中加热搅拌,控制反应温度为80℃,反应时间为2h。当反应结束时,溶液变为红褐色溶胶状。将反应产物放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后将得到的前驱体在马弗炉中煅烧,再在550℃煅烧5h得到MnOx-CeO2粉末催化剂。
4.3.2.2 浸渍法制备MnOx-CeO2粉末催化剂
MnOx-CeO2粉末催化剂摩尔比Mn∶Ce为9∶1。实验原料为硝酸锰和硝酸铈。用电子天平准备称取一定量的硝酸铈,用移液管准确量取50%的硝酸锰溶液,将反应的原料一起置于集热式磁力搅拌器中加热搅拌,控制反应温度为80℃,反应时间为2h。当反应结束时,溶液变为红褐色溶胶状。将反应产物放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后将得到的前驱体在马弗炉中煅烧,再在550℃煅烧5h得到MnOx-CeO2粉末催化剂。
4.3.2.3 MnOx-CeO2负载于不同载体上的催化剂的制备
采用溶胶-凝胶法制备MnOx-CeO2/Al2O3和MnOx-CeO2/TiO2催化剂。其中MnOx-CeO2粉末催化剂分别按摩尔比Mn∶Ce为3∶1、9∶1和18∶1制备。实验原料是硝酸锰、硝酸铈、柠檬酸、TiO2和Al2O3。用电子天平准备称取一定量的柠檬酸、硝酸铈、TiO2和Al2O3。用移液管准确量取一定体积50%的硝酸锰溶液,将反应的原料一起置于集热式磁力搅拌器中加热搅拌,控制反应温度为80℃,反应时间为2h。当溶液变为红褐色溶胶状时到达反应钟点。将反应产物放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后将得到的前驱体在马弗炉中煅烧,再在550℃煅烧5h得到MnOx-CeO2/Al2O3和MnOx-CeO2/TiO2催化剂。
MnOx-CeO2/堇青石催化剂的制备采用分步制备法。其中MnOx-CeO2粉末催化剂的摩尔比Mn∶Ce同样为3∶1、9∶1和18∶1。催化剂的具体制备方法是MnOx-CeO2复合氧化物采用溶胶-凝胶法,再采用浸渍法制备MnOx-CeO2/堇青石催化剂。MnOx-CeO2复合氧化物的制备方法与溶胶-凝胶法制备MnOx-CeO2粉末催化剂相同。当MnOx-CeO2复合氧化物的反应溶液变为红褐色溶胶时,取一定体积的红褐色溶胶浸渍于堇青石上,然后将堇青石放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后将得到的前驱体在马弗炉中煅烧,再在550℃煅烧5h得到MnOx-CeO2/堇青石催化剂。