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上海锦玟:恒温电热板在做土壤消解实验中的注意事项

    用恒温电热板在做土壤消解实验时应该注意一下几个方面的问题:

 1.加水控制

 根据国家标准GB/T17139-1997,土壤样品在聚四氟乙烯坩埚中称重,用水润湿,然后加入酸。这样,当添加酸时,可以防止土壤被冲刷,并且当加热不均匀时,可以防止添加酸后未均匀润湿的样品沸腾。没有迹象表明要增加多少。实验表明,在保证土壤完全湿润的前提下,加水越少越好。加入更多的水相当于稀释酸。消化效果不好,消化时间延长。

 

 2.酸添加的顺序

 按照国家标准方法,先加入盐酸,再依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸,蒸至3mL左右进行实验。另一种方法是先加入盐酸,再加入硝酸,或者两者按一定比例混合,然后一次加入。加热一段时间后,加入氢氟酸和高氯酸,因为同时加入硝酸和高氯酸会降低这两种酸的消化效果。在实验中,添加高氯酸会产生大量的黄色烟雾,因为硝酸不能完全排出。因此,高氯酸应在硝酸加入并消化约10-20分钟后,硝酸烟雾挥发后加入。

 

 3.添加了多少酸

 根据国家标准,在消化过程完成后,根据消化情况,可以加入先前的酸添加过程以继续消化。经过反复实验,发现如果坩埚中有黑色物质,可以加入高氯酸,如果有石灰渣样品,可以加入盐酸和硝酸,这表明盐含量高。如果有大量的土壤样品和大量的土壤沉积物,表明除硅效果不好,应加入氢氟酸。在消化过程中,应控制酸的添加量。并不是加入的酸越多,效果越好,加入的酸越多,试剂误差就会增加,消化时间也会延长。

 

 4.消化时间和温度的控制

 国家标准没有根据消化情况规定土壤的消化时间,但是最终排出高氯酸白烟的时间必须足够长。当白烟减少时,即接近快速干燥时,坩埚应为透明且可流动的糊状物,并且在整个消化过程中不会发生干烧。国家标准中也没有规定消化温度。实验证明,开始加热时,恒温电热板的温度一般控制在120℃左右,不宜过高。加入氢氟酸后,加热时间会更长,高氯酸最终需要被赶走。温度应适当升高并调节至220-250℃,消化效果好。

 

 5.使用坩埚时要注意,同时要注意人身安全

 在消化过程中,当液面下降到可以摇动的程度时,每30分钟摇动一次,硅飞行的效果更好。每次摇动时,当移开坩埚盖时,在盖上冷凝的酸液必须流入坩埚,这样可以防止样品的损失,并且可以防止酸液滴落在电热板上和损坏电热板。在土壤消化的整个过程中,大量使用各种强酸,必须注意人身安全。首先,整个消化过程必须在通风良好的通风橱中进行。其次,摇动坩埚时,一定要戴绝缘手套,以防酸溅出。强酸具有腐蚀性和刺激性。操作时戴防毒面具和眼镜。注意安全,小心操作。


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