制备方法:
HBP-SiO2的制备:将1g纳米SiO2粒子加入一定量的KH-560中,放入超声波中超声分散0.5h,然后逐滴滴加一定量1mol/L的HCl溶液,滴加完毕后在70℃的恒温水浴中加热搅拌6h,反应完成后,置于真空干燥箱中抽真空除去反应中生成的小分子,即得到HBP-SiO2。
制备路线:
CE/PPO/HBP-SiO2体系的制备:按质量比1∶9的比例称取适量PPO与CE溶于三氯甲烷中,然后加入5.0%的HBP-SiO2,于150℃预聚一段时间后,将混合物倒入已预热的玻璃模具中,然后置于真空干燥箱中真空除气泡2h,最后采用阶梯升温法进行固化,其工艺为:140℃×2h+160℃×2h+180℃×2h+200℃×2h;再经240℃后处理3h即得到CE/PPO/HBP-SiO2固化树脂。
CE/PPO/纳米SiO2体系的制备:按质量比1∶9的比例将PPO和CE溶解在三氯甲烷中,加入3.0%的纳米SiO2,超声波分散30min,参照CE/PPO/HBP-SiO2体系的制备方法进行。
CE/PPO体系的制备:除不添加填料外,其余按照CE/PPO/HBP-SiO2体系的制备方法进行。
CE/PPO、CE/PPO/纳米SiO2、CE/PPO/HBP-SiO2体系的开始固化温度约为220℃、190℃、165℃。这说明SiO2对CE/PPO体系具有催化作用,可以降低体系的固化温度,其中HBP-SiO2相比于纳米SiO2对CE/PPO树脂体系的固化催化效果更为显著。这是因为纳米SiO2表面含有羟基,可以促进CE的自聚,HBP-SiO2表面含有环氧基,不仅会促进CE的自聚,也会直接与CE进行反应生成噁唑啉酮,比纳米SiO2更有效地降低了CE固化反应的活化能,从而加快体系的反应速率。