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马弗炉在干式灰化法有机试样检测中的应用

       干式灰化法主要用于分解有机试样,测定试样中的金属元素、硫及卤素。该法是将试样置于马弗炉中高温(一般为400~700℃)分解,以大气中的氧作为氧化剂,有机物质燃烧后留下无机残余物。通常加入少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取残余物,然后定量转移到玻璃容器中,再根据IC分析工作的要求,进一步制备分析试液。干式灰化法消解样品的时间依据试样的性质和分析要求不同而不同,一般为2~4h。干式灰化法的优点是不加入(或加入少量)试剂,避免了由外部引入的杂质,而且方法简便。其缺点是较费时,而且因少数元素挥发而造成损失。为了富集待分析物,灰化法往往要对大量样品进行灰化,灰化后大量干扰即可被除去。

     

      首先用干式灰化法消解植物样品,继而用在线流动电渗析法处理灰化后的碱性溶液,再用IC分析。具体步骤是:将2.0g采自炼铝厂附近的植物样品,磨碎干燥后置于镍坩埚内,加入10mL 0.5g/L氧化钙以形成匀浆。将坩埚放在电热板上,炭化1h后转移至600℃马弗炉中灰化2h,然后加入3g氢氧化钠颗粒,在600℃时继续加热3min。冷却后取出,小心地旋转坩埚,直至熔融物固化。冷却后,用去离子水将已固化的熔融物溶解,并定容至100mL。但样品中氢氧化钠的浓度很高,必须经进一步处理方可进行IC测定。

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