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马弗炉在粮食样品金属元素测定中的应用


 粮食样品一般采用加酸消解法测定金属元素,干式灰化法测定非金属元素。如测大米中的溴和氯时:


1、将粉碎后粒径约为0.03mm的2.0g糙米样品置于50mL镍坩埚中,加入1mL 0.2mol/L NaOH水溶液;

2、用玻璃棒搅拌均匀,再加入5mL 95%的乙醇,盖上盖子于室温下放置16h后,在电热板上先用小火将样品蒸发至干,随后用大火使样品糊化至焦炭状;

3、然后放入600℃马弗炉中灰化30min,取出冷却,加少量水润湿样品,并用玻璃棒把炭化后的颗粒捣碎,在电热板上干燥后,再移至600℃马弗炉中灰化20min;

4、重复此步骤直至样品灰化呈白色,取出冷却,用水溶解样品并转移至25mL容量瓶中定容,充分混匀后,经0.45μm滤膜过滤后用IC测定其中总溴的含量。

5、若用碱性较弱的Na2CO3代替强碱性的NaOH作固定剂,则应增加Na2CO3的浓度至1mol/L。为除去浸提液中的阳离子及过量的碱,较方便的方法是用自制的阳离子交换树脂柱处理。在25mL酸式滴定管中,底部填入玻璃棉,装入处理好的732型阳离子交换树脂,高度15~20cm,水面略高于树脂,防止气泡进入,先用去离子水洗涤,然后自上端加入样品浸提液,弃去最初流出的50mL,收集5mL滤液,并用淋洗液稀释定容,备用。


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