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马弗炉在高温固相合成法制备锰酸锂中的应用

(1)样品的制备

本实验以碳酸锂为锂源、二氧化锰为锰源,采用高温固相合成法制备锰酸锂。称取0.0156mol碳酸锂(由于高温下锂的挥发,碳酸锂过量4%)和0.06mol二氧化锰,研磨充分后,倒入干净的坩埚中,在陶瓷纤维马弗炉中以3~5℃/min的速率升到850℃煅烧10h,自然冷却至室温后取出,研磨得到产物,备用。

(2)电池组装路线

以制备的粉末为正极活性物质,炭黑为导电剂,聚偏氟乙烯为黏结剂,将三者按质量比为80∶10∶10的比例混合,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,经电动搅拌1h至混合均匀,得到浆料。使用自动涂敷机将混合均匀的浆料涂覆在集流体铝箔上,放入真空干燥箱中,在120℃下先常压烘干2h,而后真空干燥12h。随后用电动对辊压机滚压铝箔三次左右,再用手动压力机切片,得到正极片。在氩气气氛的手套箱中,将锂片(负极)、隔膜、电解液和正极片组装成扣式电池。

(3)样品表征与电性能测试

用X射线粉末衍射仪对锰酸锂的物相和结构进行表征。用LAND测试系统测试电化学性能。本实验采用恒流充放电制度对电性能进行测试研究。具体的充放电条件是:充放电电压范围2.5~4.3V,充放电电流为20mA/g,测试温度为室温。通过测试考察了材料的充放电比容量、库伦效率等参数。


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