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马弗炉在原子吸收光谱法分析饲料中铅和钴的应用

(1)样品的制备

选取有代表性的样品,至少500g,四分法缩分至100g,粉碎,过1mm尼龙筛,混匀装入密闭容器中,低温保存备用。

(2)样品的溶解

①干灰化法称取约5g制备好的试样,精确到0.0001g,置于瓷坩埚中。将瓷坩埚置于可调电炉上,100~300℃缓慢加热炭化至无烟,要避免试料燃烧。然后放入已在550℃下预热15min的马弗炉中,灰化2~4h,冷却后用2mL水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒,可滴入硝酸使残渣润湿,将坩埚放在水浴上干燥,然后放到马弗炉中灰化2h,冷却后加2mL水。

铅(适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料):取5mL盐酸,开始慢慢一滴一滴加入到坩埚中,边加边转动坩埚,直到不冒泡,然后再快速放入,再加入5mL硝酸,转动坩埚并用水浴加热直到消化液剩余2~3mL时取下(注意防止溅出)。分次用5mL左右的水转移到50mL容量瓶,冷却后,用水定容至刻度,用无灰滤纸过滤,摇匀,待用。同时制备试样空白溶液。

钴(饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理):再加5mL盐酸,并加水至15mL,煮沸数分钟后放冷,定容,过滤,得试样测定液,备用。同时制备试样空白溶液。


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