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马弗炉在食品灰分中的应用

食品的组成十分复杂,除含有大量的有机物质外,还含有丰富的无机成分,这些无机成分包括人体必需的无机盐或矿物质,其中含量较多的有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯等元素。此外,还含有少量的微量元素,如铁、铜、锌、锰、碘、氟等。当食品经高温灼烧时,将发生一系列的物理和化学变化,有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和金属氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分,它是标示食品中无机成分总量的一项指标。

食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同,这是因为食品在灰化时,某些易挥发元素,如氯、碘、铅等会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失。另一方面,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,使无机成分增多。因此,灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量,从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分(或总灰分)。

不同的食品,因所用原料、加工方法及测定条件不同,各种灰分的组成和含量也不相同,当这些条件确定后,某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。

灰分可以作为评价食品的质量指标。例如,在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,富强粉为0.3%~0.5%,标准粉为0.6%~0.9%。加工精度越细,总灰分含量越低,这是因为小麦麸皮中灰分的含量较胚乳高20倍左右。

在生物体内已发现的几十种元素,C、H、O、N、S、P、Cl、Ca、Mg、Na、K这11种元素在人体内的含量为99.95%,称为常量元素。除去构成水分和有机物质的C、H、O、N四种元素外,其余的通称为矿物成分,每日膳食需要总量为100mg左右。为保障人体健康,对食品中人体需要的元素进行检测分析是十分必需的。

1.原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值通过灼烧、称重后计算得出。

2.试剂

(1)乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]分析纯。

(2)浓盐酸(HCl)。

3.试剂配制

(1)乙酸镁溶液(80g/L)称取8.0g乙酸镁加水溶解定容至100mL,混匀。

(2)乙酸镁溶液(240g/L)称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

(3)10%盐酸溶液 量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。

4.仪器和设备

(1)马弗炉(高温炉)  温度≥950℃;干燥器(内有干燥剂);电热板。

(2)分析天平或电子天平   感量分别为0.1mg、1mg和0.1g。

(3)石英坩埚或瓷坩埚。

(4)恒温水浴锅 控温精度±2℃。

5.检测步骤

(1)坩埚预处理

①含磷量较高的食品和其他食品:取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在(550±25)℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

②淀粉类食品:先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,在(900±25)℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。

(2)称样 含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2~3g(精确至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3~10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

(3)测定

①含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品:a.称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在(550±25)℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

b.吸取3份与a中相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。

②淀粉类食品:将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟,即刻将坩埚放入高温炉内,将温度升高至(900±25)℃,保持此温度直至剩余的炭全部消失为止,一般1h可灰化完毕,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

③其他食品:液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在(550±25)℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

6.结果计算

(1)以试样质量计

①加了乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,按下式计算:

式中 X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,g/100g;

m1——坩埚和灰分的质量,g;

m2——坩埚的质量,g;

m0——氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,g;

m3——坩埚和试样的质量,g;

100——单位换算系数。

②未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,按下式计算:

457bc2154791716269c5edefb7bc3d7

式中 X2——未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,g/100g;

m1——坩埚和灰分的质量,g;

m2——坩埚的质量,g;

m3——坩埚和试样的质量,g;

100——单位换算系数。

(2)以干物质计

①加了乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,按下式计算:

00faa49b21d869bf90076aa690b49af

式中 X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,g/100g;

m0——氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,g;

m1——坩埚和灰分的质量,g;

m2——坩埚的质量,g;

m3——坩埚和试样的质量,g;

ω——试样干物质含量(质量分数),%;

100——单位换算系数。

②未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,按下式计算:

e02e2bde7d630692b1bd1563753c650

式中 X2——未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,g/100g;

m1——坩埚和灰分的质量,g;

m2——坩埚的质量,g;

m3——坩埚和试样的质量,g;

ω——试样干物质含量(质量分数),%;

100——单位换算系数。

试样中灰分含量≥10g/100g时,保留三位有效数字;试样中灰分含量<10g/100g时,保留两位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

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