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马弗炉在纸浆、纸和纸板中钠含量的测定中的应用

1)试料的称取

每个样品称取3份试样,约1g(精确至0.001g),如样品的钠含量超出了工作曲线的范围,则根据检测值对试样量进行调整。同时称取两份试样按GB/T 462—2008测定其水分。

(2)空白试验

与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试样。

(3)灰化处理

将装有试样的坩埚放入马弗炉中,敞开盖,马弗炉不紧闭,以保证氧气充足。升温至(200±25)℃,保持1h,再升温至(450±25)℃,保持4h。完全灰化后,盖上坩埚盖,取出坩埚,自然降温至室温。

(4)灰的溶解和试液的制备

仔细地沿壁向坩埚中滴入约10mL的水,加入2.5mL盐酸,移入50mL的容量瓶中,再用少量水洗涤坩埚3~4次,洗涤液一并移入容量瓶中。如有沉淀,用快速定量滤纸过滤,然后用水稀释至刻度,摇匀。

如用原子吸收光谱法测定,定容前向容量瓶中准确地加0.5mL氯化铯溶液。

(5)钠含量的测定

①原子吸收光谱法:用移液管分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的钠标准溶液Ⅱ于50mL的容量瓶中,加入2.5mL盐酸,0.5mL氯化铯溶液,用水稀释至刻度,摇匀。每毫升上述标准溶液分别含钠0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5μg。根据仪器操作手册设定参数,并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙炔火焰,在588.9nm处测定空白溶液、标准工作溶液、试样溶液的吸光度。钠的工作曲线是非线性曲线,当吸光度过高,可通过旋转燃烧头,使吸光度达到仪器的最佳值。

② 发射光谱法:用移液管分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的钠标准溶液于50mL的容量瓶中,加入2.5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。每毫升上述标准溶液分别含钠0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg。根据仪器操作手册设定参数,并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙炔火焰,在588.9nm处测定空白溶液、标准工作溶液、试样溶液的发射强度。

③ 绘制标准曲线:绘制校准曲线,以计算试样溶液的钠含量。


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