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电热恒温干燥箱在粮食中粗脂肪含量测定中的应用

粮食中粗脂肪含量测定

根据GB/T 5512—2008《粮油检验粮食中粗脂肪含量测定》,本测定方法适合于粮食中粗脂肪含量测定。

1.原理

将粉碎、分散且干燥的试样用于有机溶剂回流提取,使试样中的脂肪被溶剂抽提出来,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。

2.试剂

无水乙醚:分析纯。不能用石油醚代替乙醚,因为它不能溶解全部的植物脂类物质。

3.仪器和用具

①分析天平:分度值0.1mg。

电热恒温干燥箱

电热恒温水浴锅

④粉碎机、研钵。

⑤备有变色硅胶的干燥器。

⑥滤纸筒:直径2cm,高约7.5cm。

⑦索氏提取器:各部件洗净,在105℃温度下烘干,其中抽提瓶烘至恒重。

⑧圆孔筛:孔径为1mm。

⑨广口瓶。

⑩脱脂线、脱脂细砂。

脱脂棉:将医用级棉花浸泡在乙醚或己烷中24h,期间搅拌数次,取出在空气中晾干。

4.样品制备

取除去杂质的干净的试样30~50g,磨碎,通过孔径为1mm的圆孔筛,然后装入广口瓶中备用。试样应研磨至适当的粒度,保证连续测定10次,测定的相对标准偏差RSD≤2.0%。

5.操作步骤

(1)试样包扎

从备用的样品中,用烘盒称取2~5g试样,在电热恒温干燥箱中105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨,将试样和细砂研磨到出油状,完全转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。

(2)抽提与烘干

将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的2/3处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。控制加热的温度,使冷凝的乙醚为每分钟120~150滴,抽提的乙醚每小时回流7次以上。抽提时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴试验)无油迹为止。

抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后回收乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶部,然后将抽提瓶在105℃温度下烘90min,然后再烘20min,烘至恒重为止(前后两次质量差在0.2mg以内视为恒重),抽提瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。

6.结果计算

粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按式(2-9)、式(2-10)、式(2-11)计算:

6b4036d63d4820716b2ead687e43d97  (2-9)

 9577a6dd094e72a15c4157d5678f8e2 (2-10)

  a2d339275c12aa4a0b150021c3eeaf4(2-11)

式中 Xs——湿基粗脂肪含量,以质量分数计,%;

Xg——干基粗脂肪含量,以质量分数计,%;

Xz——标准水和杂质下粗脂肪含量,以质量分数计,%;

m1——粗脂肪质量,g;

m——试样质量,g;

M——试样水分含量,以质量分数计,%;

Mb——试样标准水分、标准杂质之和,%。

两次试验测定结果允差不超过0.4%,取其算术平均值作为测定结果,保留到小数点后一位。


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