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马弗炉粮食中粗纤维素的测定中应用

粮食中粗纤维素的测定

本测定方法适用于商品粮食中粗纤维素的测定。

1.试剂与配制

①乙醇(95%)。

②乙醚。

③石蕊试纸。

④酸洗石棉:先用1.25%碱液洗至中性,再用乙醇和乙醚先后洗三次,待乙醚挥发净后备用。

⑤硫酸溶液(1.25%):量取相对密度为1.84的浓硫酸3.5mL,置于500mL水中,经标定后,调至准确浓度。

⑥氢氧化钠溶液(1.25%):称取7g氢氧化钠置于500mL水中,经标定后,调至准确浓度。

2.仪器和用具

①粗纤维测定仪。

②古氏坩埚(30mL)(用石棉网铺垫后,在600℃温度下灼烧30min)。

③玻璃棉吸滤管(直径1cm)。

④吸滤瓶。

⑤抽气泵。

⑥量筒:250mL。

⑦平底烧瓶:500mL。

⑧容量瓶:500mL。

⑨移液管:5mL。

⑩万用电炉、马弗炉(或者箱式电阻炉)。

⑪电热恒温箱。

⑫备有变色硅胶的干燥器。

⑬冷凝管等。

3.操作步骤

(1)称取试样

称取粉碎试样2~3g,倒入500mL烧杯中。如试样中脂肪含量较高时,可用抽提脂肪后的残渣作试样,或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。

(2)酸液处理

向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的硫酸溶液(1.25%)200mL,外记烧杯中的液面高度,盖上表面皿,置于电炉上,在1min内煮沸,再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中,要加沸水保持液面高度,经常转动烧杯,到时离开热源待沉淀下降后,用玻璃棉抽滤管吸去上层清液,吸净后立即加入100~150mL沸水洗涤沉淀,再吸去清液,用沸水如此洗涤至沉淀,用石蕊试纸试验呈中性为止。

(3)碱液处理

将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中,加入事先在回流装置下煮沸的氢氧化钠溶液(1.25%)200mL,按照酸处理法加热微沸30min,取下烧杯,使沉淀下降后,趁热用已恒重的古氏坩埚抽滤,用沸水将沉淀洗至中性,无损失地转入坩埚中。

(4)乙醇和乙醚处理

沉淀先用热至50~60℃的乙醇20~30mL,分3~4次洗涤,然后用乙醚20~30mL,分3~4次洗涤,最后抽净乙醚。

(5)烘干和灼烧

古氏坩埚和沉淀,先在105℃烘至恒重,然后送入600℃马弗炉(或者箱式电阻炉)中灼烧30min,取出冷却,称重,灼烧至恒重为止。

4.结果计算

粗纤维素干基含量按式(2-8)计算:

 402264c99f5582cda11912d1eb85fd3 (2-8)

式中 X——粗纤维素干基含量,%;

m1——坩埚及沉淀烘干后的质量,g;

m2——坩埚及沉淀灼烧后的质量,g;

m——试样质量,g;

w——水分含量,%。

两次试验测定结果允差不超过平均值的1%,取其算术平均值作为测定结果,保留到小数点后一位。


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