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干燥箱在谷物含水量检验中的应用-直接干燥法

干燥箱在谷物含水量检验中的应用-直接干燥法


直接干燥法适应于在101~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量为13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

(1)原理

利用谷物中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

(2)试剂和材料

①氢氧化钠(6mol/L NaOH)溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。

②盐酸(6mol/L HCl)溶液:量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。

③海砂:取用水泥去泥土的海砂、河沙、石英砂或类似物,先用盐酸(6mol/L HCl)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(6mol/L NaOH)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,105℃干燥备用。

所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的三级水。

(3)仪器和设备

①扁形铝制或玻璃制称量瓶。

②电热恒温干燥箱。

③干燥器:内附有效干燥剂。

④天平:感量为0.1mg。

(4)试样制备

从平均样品中分取一定样品,按表2-2规定的方法制备试样。

表2-2 试样制备方法

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(5)分析步骤

①固体试样:取洁净扁形铝制或玻璃制称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2~10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~2h后,盖好取出,置干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。

②半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10g海砂(试验过程中可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻璃棒,置于101~105℃干燥箱中,干燥1h后取出,置干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5~10g试样(精确至0.0001g),置于称量瓶中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去瓶底的水滴,置于101~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右后取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

(6)结果计算

试样中的水分含量,按式(2-5)进行计算:

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式中 X——试样中水分含量,g/100g;

m1——称量瓶(加海砂、玻璃棒)和试样的质量,g;

m2——称量瓶(加海砂、玻璃棒)和试样干燥后的质量,g;

m3——称量瓶(加海砂、玻璃棒)的质量,g;

100——单位换算系数。

水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,计算结果保留两位有效数字。

(7)精密度

在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 。


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