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马弗炉在粮食中镉的测定里试样消解中的应用

粮食中镉的测定

依据标准GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》,规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本测定方法适用于各类食品中镉的测定。

1)试样制备

①干试样:粮食、豆类,去除杂质;坚果类去杂质、去壳;磨碎成均匀的样品,颗粒度不大于0.425mm,储于洁净的塑料瓶中,并标明标记,于室温下或按样品保存条件下保存备用。

②鲜(湿)试样:蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等,用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆,储于洁净的塑料瓶中,并标明标记,于-18~-16℃冰箱中保存备用。

③液态试样:按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。

(2)试样消解

可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解,称量时应保证样品的均匀性。

①压力消解罐消解法:称取干试样0.3~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1~2g(精确到0.001g)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸5mL浸泡过夜。再加过氧化氢溶液(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~160℃保持4~6h,在箱内自然冷却至室温,打开后加热赶酸至近干,将消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤内罐和内盖3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。

②微波消解:称取干试样0.3~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1~2g(精确到0.001g)置于微波消解罐中,加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕,待消解罐冷却后打开,消化液呈无色或淡黄色,加热赶酸至近干,用少量硝酸溶液(1%)冲洗消解罐3次,将溶液转移至10mL或25mL容量瓶中,并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。

③湿式消解法:称取干试样0.3~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1~2g(精确到0.001g)于锥形瓶中,放数粒玻璃珠,加10mL硝酸高氯酸混合溶液(9+1),加盖浸泡过夜,然后取下盖子,加一小漏斗在锥形瓶口,电热板上消化,若变棕黑色,再加硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带微黄色,放冷后将消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤锥形瓶3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。

④干法灰化:称取干试样0.3~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1~2g(精确到0.001g)、液态试样1~2g(精确到0.001g)于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中500℃继续灰化1~2h,直至试样消化完全,呈灰白色或浅灰色,放冷,用硝酸溶液(1%)将灰分溶解,将试样消化液移入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。

实验要在通风良好的通风橱内进行。对含油脂的样品,尽量避免用湿式消解法消化,最好采用干法消化,如果必须采用湿式消解法消化,样品的取样量最大不能超过1g。


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