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马弗炉在制作磷灰石型材料中的应用

(1)溶胶凝胶法制备磷灰石型材料

正硅酸乙酯和硝酸镧为原料,以乙醇作为溶剂,首先将摩尔比为2∶3的梓檬酸和乙二醇溶于适量的乙醇,加入化学计量的硝酸镧搅拌得到透明溶液;加入1/3梓檬酸摩尔量的正硅酸乙酯,混合后的溶液置于80℃的水浴锅中恒温搅拌,一定时间后形成透明均一的溶胶,凝胶化一定的时间后转化为凝胶,放入90℃鼓风干燥箱中烘干,所得干凝胶进行研磨,并于600℃下热处理4h以去除有机物,研钵研磨后再在1000℃下煅烧4h。

(2)共沉淀法制备磷灰石型材料

实验中以正硅酸乙酯和硝酸镧为原料,以体积比为4∶1的酒精和去离子水为溶剂,将化学计量配比的硝酸镧和正硅酸乙酯于溶剂中搅拌溶解,加入氨水调节pH至9,溶液变成沉淀,之后将沉淀物置于超声波磁力搅拌器搅拌,在室温下会形成白色的胶体,经过真空抽滤得到溶胶,分别用去离子水和酒精反复清洗溶胶三次,之后置于100℃的干燥箱干燥12h。干凝胶研磨后在1000℃下煅烧4h得到硅酸镧前驱粉体。

(3)硅酸镧粉体的热处理、成型与烧结

在各种方法分别制备的粉体中加入8% 的PVA溶液进行研磨、过筛、造粒,采用压片机在20 MPa静压下压制成厚度约1mm、直径15mm的片状试片,将试片放入高温箱型电阻炉中缓慢加热至600℃保温2h,之后分别在1450℃、1500℃和1600℃下烧结6h以测定电导率。

(4)实验采用衍射仪进行物相分析和交流阻抗测试

将烧结后的电解质陶瓷片样品磨平、抛光、清洗、烘干后,在样品两侧表面涂覆银电极浆料,干燥后放入电阻炉中进行热处理。热处理时先从室温缓慢升至300℃保温30min排除银浆中的有机物,然后快速升至700℃保温1h后随炉冷却。将涂覆电极的陶瓷样品放入管式炉中,以10℃/min的升温速率升至300℃保温30min。在进行交流阻抗测试,测试频率为0.1Hz~1MHz,测试温度范围300~800℃,测试在空气中进行。


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